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WKL-3000型硫氯分析儀操作規(guī)程

更新時間:2023-02-02 點擊量:2680

1.依次打開硫氯分析儀主機、計算機、溫度流量控制器、進樣器的電源。

2.將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進樣口,并放入裂解爐,用聚四氟乙烯管(Φ4)將石英裂解管的各路進氣支管與溫度流量控制器的對應(yīng)輸出口相連接。

3.把準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)平臺上,調(diào)節(jié)攪拌器的高度,使滴定池毛細(xì)管入口對準(zhǔn)石英管出口,并用夾子夾緊,調(diào)整電解池位置,使攪拌子轉(zhuǎn)動平穩(wěn),以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。

4.將庫侖放大器的電極連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考(黑色)、測量(紅色)、陽極(綠色)、陰極(黃色)的接線柱上,并擰緊以保證接觸良好。

5.打開攪拌器的電源

6.氣體的操作壓力控制在100~200 kPa左右,反應(yīng)氣和載氣分別為普氧(100)、普氮(150)。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕,即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小,不可作為氣體流量的開關(guān),以防止損壞。實驗完畢后,必須將氣體總閥關(guān)閉。

7.設(shè)定二段所需的溫度值(以分析硫含量為例: 燃燒段設(shè)為800℃,汽化段設(shè)為600℃)。要改變某段溫度值,只要單擊該段文本框,刪除原溫度值,輸入所要設(shè)定的值。選擇“升溫"狀態(tài),單擊“確定"按鈕。

8.待爐溫到達(dá)所設(shè)溫度值,打開氣源,用新鮮的電解液沖洗電解池2~3遍,一般裝入10 mL到12 mL電解液。將電解池與石英管連接好,即可采集電解池偏壓。一般新鮮電解液沖洗過的硫電解池,硫偏壓應(yīng)在140~180mV。氯偏壓應(yīng)在(240~280)。

9. 硫積分電阻的設(shè)定,一般分析硫含量小于1 mg/L 時,積分電阻選10k檔,硫含量大于10 mg/L 時,積分電阻選2kΩ檔以下。放大倍數(shù)(100~500)。

氯積分電阻的設(shè)定,一般分析氯含量小于1 mg/L 時,積分電阻選10k檔,氯含量大于10 mg/L 時,積分電阻選2kΩ檔以下。放大倍數(shù)2400。

氯電解池對光反應(yīng)靈敏,還應(yīng)采取避光措施。

10.電解液的配制

1)硫電解液的配制

將0.5g的碘化鉀、0.6g的迭氮化鈉,5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色瓶中,避光陰涼處保存。(電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CL﹑N對測S的干擾)

2)氯電解液的配制

將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合,貯于密閉玻璃瓶中。

11.用新鮮的電解液沖洗電解池時,先將“工作檔"至“平衡檔"。

12.轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時,其轉(zhuǎn)化率應(yīng)在75%~125%之間。

13.微機的開機與關(guān)機時間間隔不能小于30秒,關(guān)機前應(yīng)退出所有應(yīng)用程序!

   14.偏壓過高,降偏壓時要先將儀器的采樣電阻調(diào)小,手動降偏壓時,每次適當(dāng)降5mV,不可一次降得太多。自動降偏壓時,在目標(biāo)偏壓處輸入你所需要的偏壓值,然后點擊自動降偏壓,待測量值與目標(biāo)值相同時就可進樣。平衡鍵按下后采集的偏壓總比電解池實際偏壓要稍低一點,這是出于調(diào)試上的考慮。儀器走基線時若出現(xiàn)下漂現(xiàn)象,可按下平衡鍵重新采偏壓。

   15.儀器出現(xiàn)異常偏壓(如:500mV)要仔細(xì)檢查接線,測量參考電極是否接反,有無虛焊,電解池側(cè)臂是否有氣泡。

16.攪拌器開關(guān)門要小心,因為磁鐵有吸引力,切勿震動過大損壞裂解管或電解池

17.進樣速度不宜太快,否則會超過裂解管承受能力。

  18.多次做樣后,要清洗電解池,防止污染,裂解管要反燒。

  19.電解池在沒有接氣之前不可給加熱帶加熱!

20.后,先將“工作檔"至“平衡檔",依次關(guān)閉儀器主機、微機、顯示器、打印機、攪拌器、進樣器的電源,把滴定池與裂解管斷開,給滴定池?fù)Q上新鮮電解液。關(guān)閉氣路閥,待爐溫冷卻1~2小時后,關(guān)閉溫度控制流量器電源,整理好儀器。

 

 

 

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